ОЦЕНКА ВРЕМЕНИ ФАЗООБРАЗОВАНИЯ В СИСТЕМЕ ГОРЕНИЯ NiAl МЕТОДОМ ВИЗУАЛИЗАЦИИ ТЕПЛОВЫХ ПОЛЕЙ
М.П. Бороненко, А.Е. Серегин, П.Ю. Гуляев, И.В. Милюкова
Югорский государственный университет, Россия
Содержание
2. Приборы и техника эксперимента
Аннотация
Описаны результаты работ в области визуализации тонкой структуры тепловых полей самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), проводимых в настоящее время в Югорском государственном университете. Приведены примеры научной визуализации и результаты их апробации на экспериментальных файлах СВ-синтеза, полученных в процессе высокоскоростной видеосъемки.
Ключевые слова: анализ данных, визуализация, прикладная программа, файл исходных данных, ImageJ, самораспространяющийся высокотемпературный синтез, фазообразование.
1.
Введение
Одним из способов получения наноструктурированных материалов является самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС) [1-2]. Совокупность возможных направленных воздействий на реакционную среду и их комбинации определяет множество вариантов реализации операций технологического горения и соответствующее разнообразие полученных веществ. Таким образом, для получения материалов с заданными свойствами, необходимо осуществлять контроль параметров процесса горения, а именно, температуры и скорости распространения фронта горения. К таким установкам, несомненно, относятся оптико-электронные системы (ОЭС), позволяющие осуществлять быстрый ввод зарегистрированных изображений в компьютер. Программное обеспечение (ПО) высокоскоростных ОЭС, используемых для научных исследований, должно быть быстродействующим, многофункциональным, обладать возможностью создания дополнительных функций; не вносить искажений в получаемую информацию; инструменты, применяющиеся для обработки, должны быть подробно описаны с точки зрения внутреннего содержания. В качестве ПО для ОЭС исследователи, как правило, используют программы Scilab, Matlab и др. [3-5]. Однако для их применения требуется владение программированием. Кроме того, требуется немалое время для написания алгоритма выполнения конкретной задачи. ImageJ – это программа для обработки изображений, имеет простой и понятный интерфейс, позволяющий быстро решать подобные задачи. ImageJ [6-8] написанная на Java, поэтому является одной из самых быстрых в мире программ по обработке изображений. В программе представлен широкий инструментарий для анализа изображений, включая выделение «регионов интереса», измерение площади, длины и угла, среднего значения, расчет стандартного отклонения; обведение контура, гистограммы и другие. Все функции анализа и обработки учитывают множество параметров. Разработка ImageJ проектируется с открытой архитектурой, что обеспечивает ее расширяемость Java плагинами и удобство их разработки. Также к программе ImageJ существует дополнение plugin, позволяющее управлять камерой в режиме реального времени непосредственно из программы ImageJ, вводить изображение в окно программы и сразу обрабатывать. Таким образом, становиться возможным получение количественных характеристик исследуемых процессов в режиме реального времени.
Кинетической моделью взаимодействия в волне СВС [1-2], которая привязана к механизму фазообразования, является диффузионная концепция. Этот подход получил широкое распространение. Полагают, что поскольку в шихте имеются контакты твердых частиц исходных реагентов, при нагреве мгновенно образуются тонкие прослойки твердой равновесной фазы-продукта (конечного или промежуточного), которые разделяют исходные вещества в пространстве. Тогда рост слоя продукта происходит только за счет твердофазной диффузии через эту прослойку, т. е. она является лимитирующей стадией роста продукта и тепловыделения, которое необходимо для поддержания волны СВС. Важно отметить, что эта концепция основана на фундаментальном принципе локального квазиравновесия на границах конденсированных фаз. Продолжается дискуссия: растворение никеля в расплаве на основе алюминия происходит через прослойки всех твердых фаз, которые непрерывно возникают и растворяются на границе или же имеется только контакт фаз Ni(твердый)/Al(расплав), т. е. механизм фазообразования имеет существенно неравновесный характер. Целью данной статьи является представление результатов исследования структурообразования, происходящего в процессе СВ - синтеза системы NiAl, проведенного методом визуализации тепловых полей волны горения.
2. Приборы и техника эксперимента
При проведении оригинальных экспериментов [9-11] использовалась ОЭС откалиброванная по эталонной температурной лампе ТРУ1100-2350. Калибровка пространственного масштаба проводится по числу пикселов, укладывающихся на изображении деления 1 мм измерительной линейки. В качестве исходных материалов использовались порошки никеля ПНК-УТ1 и алюминия АСД-1 дисперсностью 5-15мкм, приготовленная шихта Ni-18 мас. % Al, Ni-31.5 мас. % Al формовалась с насыпной плотностью 2,7г/см3, начальная температура синтеза 293К. Синтез в реагирующей смеси инициировался путем локального нагревания верхней части поверхности насыпки электрической спиралью. Съемке подвергалась произвольно выбранная область шихты. Регистрация процесса горения производилась с боковой поверхности образца при прохождении волны СВС в поле зрения 2×2 мм видеокамеры через оптический канал бинокулярного микроскопа МБС-10 на частоте 400 кадров в секунду и экспозиции 200 мкс.
|
а) |
б) |
Рис.1. Оптическая скамья-1, кварцевый реактор-2. бинокулярный микроскоп МБС-10 -3, видеокамера ВидеоСпринт -4, монитор -5, системный блок компьютера -6, клавиатура -7.
Полученные видеофайлы анализировали в программе ImageJ. Введенная калибровочная шкала позволяет провести статистический анализ локальной температуры каждого элемента всей выбранной области. Калибровочный стенд представлен на рисунке 4.1. а) фото, б) схема ОЭС для исследования СВ-синтеза.
3. Исследование структурообразования, происходящего в процессе СВ - синтеза с помощью микровидеосъемки тепловых полей волны горения
После введения калибровочной шкалы ОЭС реализовали для статистического анализа локальной температуры каждого элемента всей выбранной области. Результатом исследования является набор характеристических параметров реакции: времена тепловыделения и теплоотвода, скорость фронта горения и др. Так же существует возможность оценить размеры и времена существования фаз. Сопоставляя экспериментально полученные термограммы горения выбранной области 150×150мкм, статистику локальной температуры, наблюдаемой в каждом пикселе соответствующих областей регистрируемых кадров и фазовую диаграмму состояния, учитывая представление о совместном протекании в реакционной зоне различных физико-химических превращений, можно наглядно представить процессы, происходящие при СВС. Согласно [1-3] в системе Ni–Al реакционное взаимодействие никеля с алюминием начинается при достижении температуры плавления алюминия и за счет диффузионных потоков атомов алюминия и никеля. При насыщении жидкой фазы атомами твердого компонента происходит образование интерметаллида при кристаллизации на поверхности твердой фазы. Причем первой фазой, кристаллизующейся из расплава, становится та, которая находится в равновесии с жидким раствором при данной температуре, т. е. наиболее легкоплавкая из всех фаз, способных существовать в системе при этой температуре. Даже в случае идеального контакта между частицами для реальной гетерогенной системы необходимо предположить, что предварительное смешение компонентов приводит к возможности выделения минимального объема реакционной среды с заранее заданным (например, стехиометрическим) соотношением реагентов. Этот минимальный объем реагентов и есть элементарная реакционная ячейка (рис.2.). Изображение выбранной активной области, образовано пикселями 6,25×6,25мкм2, в каждом из которых и определяется локальная температура. Механизм взаимодействия внутри такой ячейки и ее размеры определяют специфику реагирования в той или иной ТПГ - системе.
|
а) |
б) |
Рис. 2. а) Активная область; б) Статистика локальных температур в активной ячейке.
Рост средней температуры в активной ячейке соответствует набору локальных температур, отвечающих условию Т>Tβ. Т.е к данному моменту уже произошло формирование β - фазы, а дальнейший рост температуры приводит к ее распаду [12]:
2NiAl3→3Al+Ni2Al3 -13,8 ккал
При этом уменьшения средней температуры не наблюдается, следовательно, можно предположить наличие параллельно происходящего процесса [12]:
Ni2Al3→2NiAl +Al+15,4 ккал
В активной ячейке зафиксированы также температуры от 1132 – 1380С. На фазовой диаграмме эта область соответствует условию ТAl≤T<Tε (1380К) [12]:
Al+3Ni→Ni3Al+37,6 ккал
В самой яркой зоне активной ячейки наблюдается разброс температур от 1380С до 1638С. На фазовой диаграмме эта область соответствует условию ТAl≤T<Tδ (1911К), поэтому данному процессу соответствует реакция синтеза [12]:
2Al+Ni3Al→3NiAl+46,7 ккал
Анализируя изменение температуры в выбранных областях интереса, можно судить более точно о процессах фазообразования в ходе реакции СВС. Установив необходимый порог яркости пикселов на изображении, соответствующий после калибровки определенной температуре, визуализируются области, в которых реакция СВС находится в одинаковой фазе. На рисунке 3 изображен ряд кадров, на которых методом пороговой сегментации выделен: красным цветом- область формирования δ-фазы, желтым -граница между фазами Т=1638С, розовый цвет соответствует ε - фазе, голубым -граница между фазами Т=1380С, синим – область γ- фазы. Представив «в цвете» реагирующую поверхность шихты, по изменению размеров областей, ограниченных изотемпературными линиями, соответствующих минимальной температуре фазового перехода, и проанализировав видеопоследовательность, можно судить о присутствии и изменении той или иной фазы. Это наглядно продемонстрировано на анимации (кликнуть мышкой рис.3.).
Рис.3. Визуализация динамики областей фазообразования.
Можно оценить время фазообразования, приняв его равным времени существования в волне горения областей с соответствующими фазовой диаграмме температурами. Внутри желтой границы с Т=1638С расположена реакционная зона с более высокой температурой в которой формируется δ - фаза. Время фазообразования равно времени жизни областей, в которых температура Т≥1638С.
Рис. 4. Динамика площади четырех областей, в которых формируется δ - фаза (температура не менее 1638С).
Из приведенных на рис. 4. графиков видно, что время изменения площади области, занимаемой δ - фазой (NiAl) от ее зарождения до исчезновения, принимаемое за время фазообразования варьируется от 0,007-0,02с.
4. Заключение
Таким образом, исследование тепловых полей в волне горения СВС [1-2] посредством данной ОЭС и применение комплексных методик анализа видеокадров, позволяет получать количественные значения основных теплофизических параметров СВ-синтеза, а так же проводить детальное исследование фазообразования. При этом реализация программной части ОЭС с использование ImageJ позволяет существенно облегчить визуализацию получаемых данных, и проводить качественный и количественный анализ быстропротекающих процессов СВ-синтеза. В дальнейшем планируется провести более детальное исследование динамики фазообразования в процессе СВС.
Работа выполнена при частичной финансовой поддержке Минобрнауки РФ (задание № 2014/505 на выполнение государственных работ в сфере научной деятельности в рамках базовой части) и при поддержке внутреннего гранта Югорского государственного университета
Список литературы
[1] Мержанов А.Г., Боровинская И.П. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез тугоплавких неорганических соединений. Доклады АН СССР. 1972. Т. 204, № 2. c. 366–369.
[2] Амосов А.П., Боровинская И.П., Мержанов А.Г. Порошковая технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза материалов. М: Машиностроение-1, 2007. 567 с.
[3] Тригуб М.В., Евтушенко Г.С., Кирдяшкин А.И., Китлер В.Д., Юсупов Р.А., Губарев Ф.А., Торгаев С.Н., Шиянов Д.В. Визуализация процесса СВС, с использованием активных сред лазеров. Ползуновский вестник, 2012, № 2/1, c. 181–184.
[4] Евстигнеев В. В. Теоретические модели и экспериментальные методы исследования механизма формирования тепловой структуры в волне горения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Ползуновский вестник, 2005, № 1, С. 314–321.
[5] Абрамов Д.В., Галкин А.Ф., Жарёнова С.В., Климовский И.И., Прокошев В.Г., Шаманская Е.Л. Визуализация с помощью лазерного монитора взаимодействия лазерного излучения с поверхностью стекло-и пироуглерода. Известия Томского политехнического университета, 2008, т. 312, № 2, с. 97-101.
[6] Abramoff M.D., Magalhaes P.J., Ram S.J. Image processing with ImageJ. Biophotonics international, 2004, vol. 11, no. 7, pp. 36–43.
[7] Schneider C.A., Rasband W.S., Eliceiri K.W. NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis. Nature methods, 2012, vol. 9, no. 7, pp. 671-675.
[8] Collins T. J. ImageJ for microscopy. Biotechniques, 2007, vol. 43, no. 1, pp. 25–30.
[9] Бороненко М.П., Гуляев П.Ю. Телевизионная измерительная система наносекундного разрешения. Доклады ТУСУРа, 2014, т. 31, № 1, с. 60-64.
[10] Бороненко М.П., Гуляев П.Ю. Виртуальные системы микропирометрии процессов самораспространяющегося высокотемпературного синтеза на основе программ origin и imagej. Ползуновский альманах, 2012, № 2, с. 45–47.
[11] Бороненко М.П., Серегин А.Е., Милюкова И.В. Изменения в порошковых СВС-материалах под воздействием плазмы. Фундаментальные исследования, 2014, № 9, ч. 3, с. 536-541.
[12] Ковалев О.Б., Неронов В.А. Металлохимический анализ реакционного взаимодействия в смеси порошков никеля и алюминия. Физика горения и взрыва, 2004, т. 40, № 2, с. 52-60.
PHASE FORMATION TIME EVALUATION IN NiAl COMBUSTION SYSTEMS BY THE THERMAL FIELDS VISUALIZATION METHOD
M.P. Boronenko, A.E. Seregin, P.Yu. Gulyaev, I.V. Milyukova
State Educational Institution of Higher Professional Education “Yugra State University”, Russian Federation
Abstract
Article describes the results of the fine structure of self-propagating high temperature synthesis (SHS) thermal field’s visualization, currently holding in the Yugra State University. Examples of scientific visualization and the results of their approbation on the experimental SHS files obtained during a high-speed shooting are shown.
Keywords: data analysis, visualization, application program, the data source file, ImageJ, self-propagating high-temperature synthesis, phase formation.
References
[1] Merzhanov A.G., Borovinskaja I.P. Samorasprostranjajushhijsja vysokotemperaturnyj sintez tugoplavkih neorganicheskih soedinenij [Self-propagating high-temperature synthesis of refractory inorganic compounds]. Reports of USSR Academy of Sciences, 1972, vol. 204, no. 2, pp. 366–369. [In Russian]
[2] Amosov A.P., Borovinskaja I.P., Merzhanov A.G. Poroshkovaja tehnologija samorasprostranjajushhegosja vysokotemperaturnogo sinteza materialov [Powder technology self-propagating high temperature synthesis of materials]. M: Mashinostroenie-1, 2007. 567 p. [In Russian]
[3] Trigub M.V., Evtushenko G.S., Kirdjashkin A.I., Kitler V.D., Jusupov R.A., Gubarev F.A., Torgaev S.N., Shijanov D.V. Vizualizacija processa SVS, s ispol'zovaniem aktivnyh sred lazerov [visualization of the process of the SAF, with the use of laser active media]. Polzunovsky Vestnik, 2012, no. 2/1, pp. 181–184. [In Russian]
[4] Evstigneev V. V. Teoreticheskie modeli i jeksperimental'nye metody issledovanija mehanizma formirovanija teplovoj struktury v volne gorenija samorasprostranjajushhegosja vysokotemperaturnogo sinteza [Theoretical models and experimental methods for the study of the mechanism of formation of the thermal structure in the combustion wave SHS]. Polzunov Bulletin, 2005, no. 1, pp. 314–321. [In Russian]
[5] Abramov D.V., Galkin A.F., Zharjonova S.V., Klimovskij I.I., Prokoshev V.G., Shamanskaja E.L. Vizualizacija s pomoshh'ju lazernogo monitora vzaimodejstvija lazernogo izluchenija s poverhnost'ju steklo-i pirougleroda [Theoretical models and experimental methods to study the formation mechanism of thermal structure in the combustion wave self-propagating high temperature synthesis]. proceedings of Tomsk Polytechnic University, 2008, vol. 312, no. 2, pp. 97-101. [In Russian]
[6] Abramoff M.D., Magalhaes P.J., Ram S.J. Image processing with ImageJ. Biophotonics international, 2004, vol. 11, no. 7, pp. 36–43.
[7] Schneider C.A., Rasband W.S., Eliceiri K.W. NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis. Nature methods, 2012, vol. 9, no. 7, pp. 671-675.
[8] Collins T. J. ImageJ for microscopy. Biotechniques, 2007, vol. 43, no. 1, pp. 25–30.
[9] Boronenko M.P., Gulyaev P.Yu. Televizionnaja izmeritel'naja sistema nanosekundnogo razreshenija [Television measurement system with nanosecond resolution]. proceedings of the Tomsk University, 2014, vol. 31, no. 1, pp. 60-64. [In Russian]
[10] Boronenko M.P., Gulyaev P.Yu. Virtual'nye sistemy mikropirometrii processov samorasprostranjajushhegosja vysokotemperaturnogo sinteza na osnove programm origin i imagej [Virtual system microperimetry processes of self-propagating high temperature synthesis-based programs origin and imagej]. Polzunov almanac, 2012, no. 2, pp. 45–47. [In Russian]
[11] Boronenko M.P., Seregin A.E., Milyukova I.V. Izmenenija v poroshkovyh SVS-materialah pod vozdejstviem plazmy [Changes in powder SHS materials under influence of plasma]. Fundamental research, 2014, no. 9, part 3, pp. 536-541. [In Russian]
[12] Kovalev O.B., Neronov V.A. Metallohimicheskij analiz reakcionnogo vzaimodejstvija v smesi poroshkov nikelja i aljuminija [Metallogenesis analysis of the interaction in the reaction mixture of powders of Nickel and aluminum]. Physics of combustion and explosion, 2004, vol. 40, no. 2, pp. 52-60. [In Russian]